中药提取液的浓缩与干燥

中药提取液的浓缩与干燥

概述

·浓缩：浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作，蒸发是浓缩的重要手段，即经传热过程，将挥发性大小不同的物质进行分离的一种工艺操作。也就是说溶液经过受热，借助气化作用除去溶剂。

·目的：1.缩小药液体积，提高药液浓度制成一定规格的半成品，或进一步制成成品；2.饱和溶液，使晶体结晶析出；3.进一步精制。

·蒸馏：分离挥发性不同的物质，收集挥散的蒸气。

浓缩原理：平衡浓缩和非平衡浓缩

1.平衡浓缩：是指利用两相分配上的某种差异而获得溶质和溶剂分离方法，如冷冻浓缩和蒸发浓缩。

蒸发浓缩是利用溶质和溶剂挥发度的差异，用加入热能的方法使溶剂汽化，而溶质则为非挥发性的，从而达至分离的目的。

浓缩方法与设备

·常压蒸发：蒸发锅、敞口倾倒式夹层锅

·减压蒸发：减压蒸馏装置、真空逍缩罐

·薄膜蒸发：升膜式、降膜式、刮板式、离心式

·多效蒸发：顺流式、逆流式、平流式、错流式、内热循环式

浓缩方法与设备

一.常压蒸发

1特点：温度高，受热时间长，适用于有效成分耐热、溶剂无燃烧性、挥发性、无害、无经济价值的。对环境有一定的影响。

2少量用蒸发皿，大量敞口蒸发锅。注意药液与蒸发锅不能发生化学作用。

二.减压蒸发（浓缩）

使蒸发器内形成一定的真空度，抽掉液面上的空气和蒸气，使溶液的沸点减低，进行沸腾蒸发操作。由于溶液沸点降低，能防止或减少热敏成分的分解，增大传热温度差（加热蒸汽的温度与溶液的沸点之差），强化蒸发操作，并能不断的排出溶剂的蒸气，有利于蒸发顺利进行。

1优点：温度低，溶液沸点低，防止或减少热敏成分的分解；强化蒸发操作，速度快；不断排出溶剂蒸气，利于蒸发顺利进行；密闭，对环境无污染。

2缺点：蒸发后期，因溶液粘稠，温度低，流动性差，蒸发速度慢；耗能，溶液沸点降低，气化潜能增大，减压蒸发比常压消耗的加热蒸气量要多。实际生产中减压蒸发与减压蒸馏的设备是通用的。

三.多效蒸发

将前效所产生的二次蒸气引入后一效作为加热蒸气，组成双效蒸发器或三效蒸发器，为节能型蒸发器，为维持一定的温度差，多效蒸发一般在真空下操作。

特点：

1顺流式：双称并流式，料液与加热蒸气走向一致，随浓缩液稠度逐渐增大，蒸气温度逐渐降低。适于随温度降低黏度增高不大，或随温度增大热敏性增加、温度高反而溶解度降低的料液。

2逆流式：料液与加热蒸气走向相反，随加热蒸气温度逐渐升高，浓缩液稠度逐渐增大，适合于顺流式相反的情况。

3平流式：料液与加热蒸气走向一致料液分别通过各效蒸发器适用于从各效易析出结晶者。

4错流式：兼具顺流与逆流的特点，料液走向是先进入二效，流向三效，再反向流入一效。加热蒸气由一效顺资助走向三效，料液最后浓缩温度高。

按照热循环方式又可分为二种类型：内热循环多效蒸发器；外热循环多效蒸发器。

二、干燥

概述

·干燥：使物料（溶液、悬浮液及浆液）所含水分由物料向气相转移，从而变物料为固体制品的操作，统称干燥。可是新鲜的药材除水，也可浓缩稠膏进一步除去多余的水，又可片剂、丸剂、浸膏除水。

浓缩得浓缩液或稠膏，含水50%以上。

干燥品，含水一般在5-10%。

干燥方法

·热能去湿法

优点：去湿较完全；缺点：能耗高。

·化学去湿法

优点：去湿完全；缺点：费用高，操作麻烦。

常常是两种方法一起使用，当物料中的湿分较多时，采用热能去湿法，然后用化学去湿法进一步除去湿分，这样既可减少能耗，又可以满足生产的要求。

干燥的基本原理:

物料中水分为二类

结合水：毛细管、细胞中水——物理化学结合力难去除

非结合水：物料表面或间隙水——机械力易去除

物料中总水分=自由水分+平衡水分

平衡水分：与一定状态湿空气共存时，达到态平衡状态时物料中所含水分不可除去

自由水分：在干燥过程中可以除去的水分（包括全部非结合水和部分结合水）

影响干燥的因素

1.被干燥物料的性质：形状大小、料层薄厚、水分结合方式

2.干燥介质的温度、湿度与流速

3.干燥速度与干燥方式

4.压力：减压可促进干燥

干燥方式与设备

·烘干法：烘箱、烘房

·减压干燥法：减压干燥器

·喷雾干燥法：喷雾干燥机

·沸腾干燥法：副压卧式沸腾干燥装置

烘干法：

湿物料放在烘盘内，利用热的干燥气流使湿物料水分气化，进行干燥的一种方法。由于物料处于静止状态，干燥速度较慢。

1.烘箱：适用于各类物料的干燥或干热灭菌，小批量生产。

湿气受热上升，上部温度降低，吸湿，后者湿气从底部排出好，强制循环，鼓风装置。

2.烘房：结构原理与烘箱一致，容量加大。

减压干燥（真空干燥）

在密闭的容器中抽去空气减压进行干燥的一种方法。

特点：干燥温度低，干燥速度快；密闭进行，减少污染和变质；产品松脆呈海绵状，易于粉碎；挥发性液体可以回收利用。适于热敏性物料和排出的气体需要回收或具燃烧性、有毒害等的物料。

喷雾干燥法：

利用雾化器将一定浓度的液态物料，喷射成雾状液滴，通过一定流速的热气流，使之迅速干燥（3~10秒），获得干粉。

是流化技术用于液态物料干燥的一种较好的方法。瞬间干燥，特别适合热敏性物料；产品质量好，保持原来的色、香、味，且易溶解。

喷雾干燥法，节省长时间浓缩过程，节能；避免长时间浓缩对有效成分破坏，虽喷嘴热风温度-℃，瞬间干燥；所得干粉表面积大，堆密度小，蓬松，易吸潮，流动性差，不易装填，可通过重新制粒，流动性差，不易装填，可通过重新制粒，再填充胶囊或压片；喷雾干燥改进发展——喷雾造粒，上部喷浓缩液，下部喷干浸膏粉或辅料，生产量大，减少浓缩，且浓缩、干燥同时完成。

沸腾干燥（流床干燥）

利用热空气使湿颗粒悬浮，呈流态化，似沸腾状，热空气在湿颗粒间通过，在动态下进行交换，带走水气而达到干燥目的一种方法。

特点：热利用效率高，干燥速度快，产品质量好，干燥时不用翻料，能自动出料，节省劳动力，但热能消耗大，清扫设备麻烦。

适用于湿颗料性物料的干燥。

鲁力公司

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